动态蒸汽吸附仪是一种基于高灵敏度重量法的先进分析仪器,主要用于研究材料在不同温湿度条件下的蒸汽吸附与解吸行为,通过实时监测样品质量变化,揭示材料与蒸汽(如水蒸气、有机溶剂)的相互作用机制。
其通过控制环境湿度和温度,将蒸汽(如水蒸气)引入样品腔,使样品表面活性点与蒸汽分子发生物理吸附或化学键合。随着蒸汽浓度、温度或压力的变化,吸附与解吸过程动态平衡,仪器通过超灵敏电子微天平(分辨率可达0.1微克)精确记录样品质量变化,生成吸附/解附动力学曲线及等温线。这些数据可反映材料的孔隙结构、表面积、亲水性/疏水性等关键特性。
一、装载样品与启动测试
装载样品
打开样品腔,将装有样品的样品盘安装到微量天平挂钩上。
同时可装载空白参比盘(空盘或惰性材料)用于浮力校正(双天平系统)。
关闭并密封样品腔,启动温控系统,使腔体达到设定温度并稳定(约15–30分钟)。
开始基线平衡
在0%RH条件下运行一段时间(如30–60分钟),使样品完q干燥,建立初始质量基准。
确保质量曲线趋于平稳,方可进入下一步。
启动动态吸附程序
软件自动控制混合气体比例,逐步升高湿度。
实时监测样品质量变化,当满足预设平衡条件时,自动进入下一湿度台阶。
二、测试过程监控
实时监控
观察软件界面中的质量-时间曲线和吸附/脱附速率。
检查是否有异常波动、泄漏或系统报警。
对于易潮解或发生相变的样品,注意是否出现突变或不可逆现象。
脱附过程
当达到最高湿度后,系统自动切换为降湿程序(如90%→80%→…→0%RH),记录脱附行为。
可评估滞后环(Hysteresis),判断材料孔道结构或吸附机制。
三、实验结束与数据处理
结束测试
完成所有设定步骤后,系统自动停止。
将样品腔恢复至干燥状态(0%RH),待质量稳定。
关闭气体供应,打开样品腔,取出样品。
数据导出与分析
在软件中查看:
吸附/脱附等温线(质量变化%vs.RH)
动力学曲线(dm/dt vs.时间)
滞后环面积
进行模型拟合(如BET、GAB、Langmuir等)分析比表面积、单层吸附量等。
导出原始数据和图表(CSV、PDF、图像格式)。
四、仪器维护
清洁与保养
清洁样品盘和样品腔,防止交叉污染。
检查鼓泡瓶液位,补充去离子水或更换有机溶剂。
定期更换过滤器和干燥剂。
数据归档
保存实验日志、参数设置和结果文件,便于追溯。